婴幼儿配方奶粉中烟酸、维生素B1、维生素B2 及9种无机元素成分标准物质
Vitamin B1, B2, Nicotinic Acid and9Inorganic Elements in Infant Formula
婴幼儿配方奶粉中烟酸、维生素 B1、维生素 B2 及 9 种无机成分标准物质用于食品、药物和科研等领域中相关成分检测所涉及的分析仪器校准、分析方法确认与评价、仲裁检测以及相关生产部门和实验室质量控制等。
一、样品制备
标准物质候选物采用市售婴幼儿奶粉为原料,经理化特性测试符合要求后,分装于铝箔袋中。
二、溯源性及定值方法
采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)和高效液相色谱法(HPLC)对奶粉中的烟酸、维生素 B1 进行定值;采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对奶粉中的维生素 B2 进行定值。无机元素采用多家实验室多种方法定值:包括等离子体发射光谱法(ICP-OES)、 原子吸收法(AAS)、等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法(SP)、X 射线荧光光谱法(XRF)等。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号
|
特性量
|
标准值
及扩展不确定度(k=2)
|
定值方法
|
GBW(E)100227
|
烟酸
|
(39.8±2.7)mg/kg
|
LC-IDMS、HPLC
|
维生素 B1
|
(6.60±0.94)mg/kg
|
LC-IDMS、HPLC
|
维生素 B2
|
(20.1±2.4)mg/kg
|
LC-MS、HPLC
|
Ca
|
(4.37±0.24)mg/g
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS
|
Cu
|
(4.5±0.2)mg/kg
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS、XRF
|
Fe
|
(78.7±3.1)mg/kg
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS
|
K
|
(6.11±0.12)mg/g
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS、XRF
|
Mg
|
(849±13)mg/kg
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS、XRF
|
Mn
|
(1.06±0.06)mg/kg
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS
|
Na
|
(1.95±0.04)mg/g
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS
|
Zn
|
(58.1±2.6)mg/kg
|
ICP-OES、ICP-MS、AAS
|
P
|
(2.98±0.07)mg/g
|
ICP-OES、ICP-MS、SP
|
维生素 B1 的标准值以硫胺素盐酸盐计,而不是以硫胺素计。
不确定度评定中考虑了定值、稳定性和均匀性等因素引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,用液相色谱法(UV 检测器)对维生素成分、用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对无机成分进行均匀性检验和稳定性考察,结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好。
维生素成分标准物质最小取样量为 2.0g;无机元素成分标准物质最小取样量为 0.5 g。
本标准物质自定值日期起有效期 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效内如发现量值变化,将及时通知用户。