此批标准物质适应于萤石类的产品质量控制,评价测量方法和统一测试量值,也可用于此类产品的生产控制、仲裁分析和检测人员的考核等。
一、制备方法
原料准备→干燥→颚式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→小型球磨机研磨→筛分<0.066mm(240目)→机械混匀10r/min→密封保存→分装→均匀性检验→定值分析→数据统计→定值
二、标准值与不确定度
标准值为各家定值的平均值,统计出标准偏差,不确定度为标准不确定度。
见表1
三、均匀性与稳定性检验
随机抽取20瓶进行均匀性检验,采用方差F检验法,检验结果F准物质均匀性良好。经过一年的稳定性检验,性能稳定。经多年萤石同类标准物质稳定性考察,本标准物质稳定性良好,有效期限十年。
四、分析方法
表2定值分析方法
	
		
			| 元素 | 分析方法 | 
		
			| CaF2 | EDTA容量法 | 
		
			| CaCO3 | EDTA容量法 | 
		
			| SiO2 | 高氯酸脱水重量法、ICP-AES法 | 
		
			| TFe | 邻二氮杂菲分光光度法、ICP-AES法 | 
		
			| Mn | ICP-AES法 | 
		
			| S | 红外吸收法、燃烧碘量法 | 
		
			| P | 磷钼蓝光度法、ICP-AES法 | 
	
 五、包装与存放
用玻璃瓶盛装,净重50g,外包装用塑料盒。标准物质需存放于干燥处,使用前于105+5℃烘于后,存放于干燥器中保存备用。
表1萤石标准物质的标准值与标准偏差
	
		
			| 国家编号 | 编号  | 项目 | CaF2 | CaC03 | Si〇2 | TFe | Mn | s | P | 
		
			| GBW(E) 070102 | QD 12-173 萤石1# | 标准值/% | 7733 | 0.20 | 18.04 | 0.31 | 0.014 | 0.068 |   | 
		
			| 不确定度 | 0.11 | 0.01 | 0.08 | 0.01 | 0.001 | 0.002 |   | 
		
			| GBW(E) 070103 | QD 12-174 萤石2# | 标准值 | 78.75 | 0J3 | 19J6 | 0.28 | 0.012 | 0.028 |   | 
		
			| 不确定度 | 0.12 | 0.01 | 0.08 | 0.01 | 0.001 | 0.001 |   | 
		
			| GBW(E) 070104 | QD 12-175 萤石3# | 标准值/% | 94.81 | 0.99 | 2.76 | 0.26 | 0.010 | 0.107 | 0.076 | 
		
			| 不确定度 | 0.13 | 0.02 | 0.06 | 0.01 | 0.001 | 0.005 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070105 | QD 12-187 萤石4# | 标准值/% | 85.56 | 0.58 | 10.62 | 0.28 | 0.013 | 0.079 | 0.045 | 
		
			| 不确定度 | 0.11 | 0.02 | 0.08 | 0.01 | 0.001 | 0.003 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070106 | QD 12-188 萤石5# | 标准值/% | 90.72 | 0.87 | 7.68 | 025 | 0.012 | 0.084 | 0.063 | 
		
			| 不确定度 | 0.13 | 0.02 | 0.07 | 0.01 | 0.001 | 0.002 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070104a | QD 16-253 萤石6# | 标准值/% | 98.25 | 0.15 | 1.43 | 0.091 | 0.0050 | 0.016 | 0.018 | 
		
			| 不确定度 | 0.16 | 0.03 | 0.05 | 0.006 | 0.0005 | 0.002 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070106a | QD 16-254 蛮石7# | 标准值/% | 92.94 | 2.09 | 2.25 | 0.55 | 0.13 | 0.025 | 0.033 | 
		
			| 不确定度 | 0.14 | 0.06 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.003 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070102a | QD 16-255 萤石8# | 标准值 | 59.48 | 3.75 | 31.05 | 0.49 | 0.056 | 0.047 | 0.0067 | 
		
			| 不确定度 | 0.14 | 0.07 | 0.14 | 0.02 | 0.003 | 0.002 | 0.0006 | 
		
			| GBW(E) 070104b | QD 16-256 萤石9# | 标准值/% | 99.47 | 0.0055 | 0.25 | 0.013 | 0.0002 | 0.0050 | 0.0004 | 
		
			| 不确定度 | 0.16 | 0.0005 | 0.01 | 0.006 | 0.0001 | 0.0006 | 0.0001 | 
	
续表1萤石标准物质的标准值与标准偏差
	
		
			| 国家编号 | 编号 | 项目 | CaF2 | CaC03 | Si02 | TFe | Mn | S | P | 
		
			| GBW(E) 070105a | QD 19-267 萤石10# | 标准值/% | 85.56 | 1.76 | 5. 23 | 0. 85 | 0.017 | 0.51 | 0.028 | 
		
			| 不确定度 | 0.17 | 0. 12 | 0. 09 | 0. 03 | 0.003 | 0.02 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070105b | QD 19-268 萤石11# | 标准值/% | 84. 46 | 1.22 | 7.29 | 0.43 | 0. 0036 | 0.56 | 0.034 | 
		
			| 不确定度 | 0.16 | 0. 07 | 0.09 | 0.03 | 0. 0003 | 0.03 | 0. 003 | 
		
			| GBW(E) 070105c | QD 19-269 萤石12# | 标准值/% | 85.79 | 1.16 | 6. 69 | 0.43 | 0. 0051 | 0. 55 | 0. 046 | 
		
			| 不确定度 | 0.17 | 0.10 | 0.11 | 0.03 | 0. 0004 | 0.02 | 0.004 | 
		
			| GBW(E) 070105d | QD 19-270 萤石13# | 标准值/% | 85.14 | 1.25 | 6.08 | 0.46 | 0.0037 | 0. 63 | 0.033 | 
		
			| 不确定度 | 0. 16 | 0.10 | 0.11 | 0.03 | 0.0005 | 0.02 | 0. 002 | 
		
			| GBW(B) 070104c | QD 19-271 萤石14# | 标准值/% | 96.04 | 0.30 | 2.26 | 0.41 | 0.017 | 0.15 | 0.144 | 
		
			| 不确定度 | 0.16 | 0. G7 | 0.06 | 0.03 | 0. 003 | 0.02 | 0.003 | 
		
			| GBW(E) 070102b | QD 19-272 萤石15# | 标准值/% |   76. 33 | 2.05 | 3.15 | 0.62 | 0.0046 | 1.80 | 0.021 | 
		
			| 不确定度 | 0.17 | 0.12 | 0.08 | 0.03 | 0. 0005 | 0.06 | 0.002 | 
		
			| GBW(E) 070104d | QD 19-273 萤石16# | 标准值/% | 98.74 | 0.16 | 1.03 | 0.010 | 0. 0004 | 0.016 | 0.0033 | 
		
			| 不确定度 | 0.12 | 0.07 | 0.06 | 0. 002 | 0. 0002 | 0.002 | 0.0004 | 
	
                    
                        注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。